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不同浓度乙醇提取补骨脂的比较

http://www.ykbg.net/ 来源:医考必过网 2016-02-15 21:50
不同浓度乙醇提取补骨脂的比较:摘要:采用50%和75%两种不同浓度乙醇分别从补骨脂中提取、分离补骨脂素和异补骨

不同浓度乙醇提取补骨脂的比较:

摘要:采用50%和75%两种不同浓度乙醇分别从补骨脂中 提取、分离补骨脂素和异补骨脂素,并进行鉴定。从外观、产率、实验难度三方面进行比较 ,认为在生产中用50%乙醇从补骨脂中提取优于用75%乙醇。

关键词:补骨脂;提取;分离;补骨脂素;异补骨脂素(医考网搜集整理)。

补骨脂素(Psoralen)和异补骨脂素(Isopsorlen)为呋喃香豆精类化合物,是常见中药补骨脂 的主要有效成分,具有光敏、抗癌、解痉及止血等作用。补骨脂素(C11H6O3)从 水中得到针晶,溶于乙醇、氯仿,微溶于水、乙醚和石油醚。mp.:163~164℃。异补骨脂 素(白芷素Angelicin)(C11H6O3)从水中得到针晶,溶于乙醇、乙醚,微溶于石油 醚。mp.:137~139℃[1]。

补骨脂因含大量油脂和糖类成分,易发生皂化反应和形成胶状物,难以过滤。因此一般不采 用碱液中加热开环,酸液中闭环的原理来提取。文献中大多采用乙醇提取。本文对采用两种 不同浓度乙醇提取作了比较。

1仪器和试剂

显微熔点测定仪、紫外分析仪补骨脂为市售药材,经鉴定为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的果实。粉碎。

提取用乙醇为医用乙醇;柱层析用硅胶为青岛海洋工厂产品;薄层用硅胶为浙江雁荡山试剂 厂产品;其余试剂为广州化学试剂厂产品(规格为分析纯);补骨脂素对照品(0739-9605)和 异补骨脂素对照品(0738-9606)均为中国药品生物制品检定所提供。

2 实验

2.1 提取【2】:称取补骨脂粗粉200 g,用1 500 ml的 乙醇冷浸提取4次(600 ml,300 ml,300 ml,300 ml),过滤,合并滤液,水浴加热,回收 乙醇至700 ml,放置过夜,抽滤,弃去滤液,得浸膏。取浸膏置烧瓶中,加甲醇50 ml和适 量活性炭,回流15 min,趁热抽滤。滤液浓缩至小体积,放置,释出沉淀。抽滤,沉淀用甲 醇淋洗。

2.2 分离【3】:取上面的沉淀,加3 g中性A l2O3搅匀,上硅胶G层析柱,以石油醚-乙酸乙酯洗脱。以20 ml为1流份。收集40~100 流份、110~150流份,分别水浴加热,浓缩,放置过夜,依次得两份白色针晶(晶Ⅰ和晶Ⅱ) .分别采用50%和75%二种乙醇提取、分离(n=3),结果见表1.

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