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梅花点舌丸中胆酸含量测定的研究

http://www.ykbg.net/ 来源:原创 2015-01-15 16:20
梅花点舌丸[1]是由牛黄、珍珠、麝香、雄黄、牛砂、蟾酥等14味药组成的复方制剂。功能清热解毒、消肿止痛。用

梅花点舌丸[1]是由牛黄、珍珠、麝香、雄黄、牛砂、蟾酥等14味药组成的复方制剂。功能清热解毒、消肿止痛。用于疔疮痈肿初起、咽喉牙龈肿痛、口舌生疮。本文用薄层扫描法测定了其中牛黄的胆酸含量,方法简便灵敏,结果准确,加样回收率为99.0%,RSD为1.64%(n=6)。

1仪器与试药

岛津CS-930型薄层扫描仪(日本);PBQ-I型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂);4401CMPBI型微量分析天平(德国);定量毛细管(美国Drummond公司);硅胶G(青岛海洋化工厂);胆酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号0078-9312);梅花点舌丸(市售及自制);药材(市售);其它试剂均为分析纯。

2溶液的制备

2.1对照品溶液的制备:称取胆酸对照品约2mg,置2ml量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液。

2.2供试品溶液的制备:取供试品10丸(0.1g/丸),研碎,混匀,称取约0.6g.精密称定,置具塞锥形瓶中,加入25ml氯仿,浸泡过夜,过滤,锥形瓶及滤纸以氯仿25ml分次洗涤,洗液并入滤液中,回收氯仿,残渣用乙醇溶解并转入5ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,作为供试品溶液。

2.3阴性对照液的制备:按处方取蒙药材(除牛黄)约0.6g,置具塞锥形瓶中,从“加入25ml氯仿,浸泡过夜,……”开始,操作同供试品溶液的制备。

3层析条件及扫描条件

3.1层析条件:硅胶G-0.5%CMC-Na(1∶3),厚度为0.5mm,105℃活化1h,置干燥皿中备用;对二种展开系统氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(5∶5∶1)[2]和醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32∶6∶1∶1)[2]进行了筛选。结果表明,后一种系统展开效果好医学|。

3.2扫描条件:单波长反射法锯齿形扫描,扫描波长为385nm,外标二点法,SX=3,狭缝为1.2mm×1.2mm.

4线性关系

在同一硅胶G薄层板上点胆酸对照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,展开,晾干,显色,扫描。点样量为横坐标(X),斑点的积分值为纵坐标(Y),用最小二乘法求得回归方程:Y=2745.91+19888.35X,Y=0.9988线性范围为0.92~4.6μg.

5斑点的稳定性试验

在硅胶G板上点胆酸对照品溶液4μl和供试品溶液8μl,按上述条件展开、晾干、显色、扫描,每隔0.5h连续测定斑点的积分值。结果表明,二者在2h内稳定。对照品斑点:=170424.41,RSD=1.90%;供试品斑点:=214651.63,RSD=2.13%.

6精密度试验

用定量毛细管吸取胆酸对照品溶液4μl和供试品溶液8μl,分别点于同一块硅胶G板上,各5个点,按上述条件展开、晾干、显色、扫描,测得积分值。其RSD值,对照品为1.67%,供试品为2.04%.

7加样回收试验

称取已知含量的供试品约0.3g,精密称定,加入胆酸对照品约1.3mg,精密称定。其它操作同“供试品测定”。结果见表1.

8供试品测定

吸取供试品溶液8μl和对照品溶液4、8μl,分别交叉点于同一块硅胶G板上,以醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32∶6∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,以10%硫酸乙醇液显色,110℃加热5~10min至斑点显现,扫描。由仪器内存外标二点法程序定量,微处理机直接打印出浓度值(μg),再计算出供试品中胆酸的含量。

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