西瓜霜润喉片中冰片的测定-气相色谱法

　　本方法采用气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片的含量，适用于中成药西瓜霜润喉片：

　　方法原理：

　　供试品加入内标溶液，超声处理，补重，摇匀，滤过，续滤液注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测冰片的含量。

　　试剂：

　　1.无水乙醇

　　2.改性聚乙二醇-20M

　　仪器设备：

　　1.气相色谱仪

　　2.改性聚乙二醇-20M毛细管柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚度1.2μm；柱温135℃。理论塔板数按龙脑峰计算，应不低于8000.

　　试样制备：

　　1.内标溶液的制备

　　精密称取水杨酸甲酯适量，加无水乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液。

　　2.对照品溶液的制备

　　精密称取龙脑对照品15mg，置100mL量瓶中，加入内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

　　3.供试品溶液的制备

　　取重量差异项下的本品，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液5mL，混匀，称定重量，超声处理（功率250W，频率kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液为供试品溶液`搜集整理。

　　注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

　　操作步骤：

　　1.校正因子的测定

　　精密吸取1μL对照品溶液注入气相色谱仪，连续注样3—5次，按平均峰面积计算校正因子。

　　2.供试品、溶液的测定

　　精密吸取上述供试品溶液1ml，注入气相色谱仪，测定。

　　注：

　　气相色谱法：进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。